በኒ እና በሁለት መንገድ ከፖሊሜር-ነጻ ዝውውሩ ላይ ግልጽ የሆነ ግራፋይት ፊልም ማደግ

Nature.comን ስለጎበኙ እናመሰግናለን። እየተጠቀሙበት ያለው የአሳሽ ስሪት የተወሰነ የሲኤስኤስ ድጋፍ አለው። ለተሻለ ውጤት፣ አዲሱን የአሳሽዎን ስሪት እንዲጠቀሙ እንመክርዎታለን (ወይም የተኳኋኝነት ሁነታን በInternet Explorer ውስጥ ያሰናክሉ)። እስከዚያው ድረስ ቀጣይነት ያለው ድጋፍን ለማረጋገጥ ጣቢያውን ያለ ቅጥ ወይም ጃቫስክሪፕት እያሳየን ነው።
Nanoscale graphite films (NGFs) በካታሊቲክ ኬሚካላዊ የእንፋሎት ክምችት ሊመረቱ የሚችሉ ጠንካራ ናኖሜትሪዎች ናቸው፣ ነገር ግን የመተላለፊያ ቀላልነታቸው እና የገጽታ ሞርፎሎጂ በሚቀጥለው ትውልድ መሳሪያዎች ላይ እንዴት እንደሚጠቀሙባቸው ጥያቄዎች ይቀራሉ። እዚህ የ NGF እድገትን በሁለቱም በኩል የ polycrystalline ኒኬል ፎይል (ቦታ 55 ሴ.ሜ, ውፍረት 100 nm) እና ከፖሊሜር-ነጻ ዝውውሩ (ከፊት እና ከኋላ, እስከ 6 ሴ.ሜ.2) ድረስ ያለውን እድገት እናሳውቃለን. በካታሊስት ፎይል ሞርፎሎጂ ምክንያት ሁለቱ የካርበን ፊልሞች በአካላዊ ባህሪያቸው እና በሌሎች ባህሪያት (እንደ ወለል ሸካራነት) ይለያያሉ። እኛ እናሳያለን ሻካራ የኋላ ጎን ያላቸው NGFዎች ለ NO2 ማወቂያ በጥሩ ሁኔታ ተስማሚ መሆናቸውን እናሳያለን ፣ ለስላሳ እና የበለጠ ተላላፊ NGFs ከፊት በኩል (2000 S / ሴ.ሜ ፣ የሉህ መቋቋም - 50 ohms / m2) አዋጭ መቆጣጠሪያዎች ሊሆኑ ይችላሉ። የፀሃይ ሴል ሰርጥ ወይም ኤሌክትሮድ (ከሚታየው ብርሃን 62% ስለሚያስተላልፍ). በአጠቃላይ የተገለጹት የእድገት እና የትራንስፖርት ሂደቶች NGFን እንደ አማራጭ የካርበን ቁሳቁስ ለቴክኖሎጂ አፕሊኬሽኖች ግራፊን እና ማይክሮን ወፍራም ግራፋይት ፊልሞች ተስማሚ ካልሆኑ ሊረዱ ይችላሉ።
ግራፋይት በሰፊው ጥቅም ላይ የዋለ የኢንዱስትሪ ቁሳቁስ ነው። በተለይም ግራፋይት በአንፃራዊነት ዝቅተኛ የጅምላ መጠጋጋት እና በአውሮፕላኑ ውስጥ ያለው የሙቀት እና የኤሌትሪክ ንክኪነት ባህሪያቶች ያሉት ሲሆን በከባድ የሙቀት እና ኬሚካላዊ አካባቢዎች ውስጥ በጣም የተረጋጋ ነው1፣2. ፍሌክ ግራፋይት ለግራፊን ምርምር የታወቀ የመነሻ ቁሳቁስ ነው3. ወደ ቀጭን ፊልም ሲሰራ ለኤሌክትሮኒካዊ መሳሪያዎች እንደ ስማርትፎን 4,5,6,7, እንደ ሴንሰሮች 8,9,10 እና ለኤሌክትሮማግኔቲክ ጣልቃገብነት ጥበቃ11 ያሉ የሙቀት ማጠራቀሚያዎችን ጨምሮ በተለያዩ አፕሊኬሽኖች ውስጥ ጥቅም ላይ ሊውል ይችላል. 12 እና ፊልሞች ለሊቶግራፊ በከፍተኛ አልትራቫዮሌት13፣14፣ በፀሃይ ህዋሶች ውስጥ ሰርጦችን መምራት15፣16. ለእነዚህ ሁሉ አፕሊኬሽኖች፣ በ nanoscale <100 nm ውስጥ የሚቆጣጠሩት ውፍረት ያላቸው የግራፋይት ፊልሞች (NGFs) ትላልቅ ቦታዎች በቀላሉ ሊመረቱ እና ሊጓጓዙ ቢችሉ ትልቅ ጠቀሜታ ይኖረዋል።
ግራፋይት ፊልሞች በተለያዩ ዘዴዎች ይመረታሉ. በአንድ አጋጣሚ, መክተት እና ማስፋፊያ እና ማስፋፊያ የተከተለውን የግራፊን ፍሌክስ10,11,17 ለማምረት ጥቅም ላይ ውለዋል. ጠርሙሶቹ በሚፈለገው ውፍረት ወደ ፊልም እንዲሠሩ መደረግ አለባቸው ፣ እና ጥቅጥቅ ያሉ ግራፋይት ወረቀቶችን ለማምረት ብዙ ቀናትን ይወስዳል። ሌላው አቀራረብ በግራፊክ ጠንካራ ቀዳሚዎች መጀመር ነው። በኢንዱስትሪ ውስጥ, የፖሊመሮች ወረቀቶች በካርቦን (በ 1000-1500 ዲግሪ ሴንቲ ግሬድ) እና ከዚያም በግራፍ (በ 2800-3200 ዲግሪ ሴንቲ ግሬድ) በደንብ የተዋቀሩ የተደራረቡ ቁሳቁሶችን ይሠራሉ. ምንም እንኳን የእነዚህ ፊልሞች ጥራት ከፍተኛ ቢሆንም የኃይል ፍጆታው ጉልህ ነው 1,18,19 እና ዝቅተኛው ውፍረት በጥቂት ማይክሮን1,18,19,20 የተገደበ ነው.
ካታሊቲክ ኬሚካላዊ የእንፋሎት ማጠራቀሚያ (ሲቪዲ) ግራፊን እና አልትራቲን ግራፋይት ፊልሞችን (<10 nm) በከፍተኛ መዋቅራዊ ጥራት እና ምክንያታዊ ወጪ 21,22,23,24,25,26,27 ለማምረት በጣም የታወቀ ዘዴ ነው. ነገር ግን፣ ከግራፊን እና ከአልትራቲን ግራፋይት ፊልሞች 28 እድገት ጋር ሲነጻጸር፣ የሰፋፊ ቦታዎች እድገት እና/ወይም የኤንጂኤፍ ሲቪዲን በመጠቀም መተግበር ያን ያህል ዳሰሳ ነው11,13,29,30,31,32,33.
በሲቪዲ ያደጉ ግራፊን እና ግራፋይት ፊልሞች ብዙውን ጊዜ ወደ ተግባራዊ ንዑሳን ክፍሎች34 መተላለፍ አለባቸው። እነዚህ ቀጭን የፊልም ዝውውሮች ሁለት ዋና ዋና ዘዴዎችን ያካትታሉ35፡ (1) ኢተች ያልሆነ ማስተላለፍ36,37 እና (2) etch-based እርጥብ ኬሚካላዊ ሽግግር (ንዑስ ንጣፍ) 14,34,38. እያንዳንዱ ዘዴ አንዳንድ ጥቅሞች እና ጉዳቶች አሉት እና በሌላ ቦታ እንደተገለጸው በታሰበው መተግበሪያ ላይ በመመስረት መመረጥ አለበት35,39. በካታሊቲክ ንጥረ ነገሮች ላይ ለሚበቅሉ የግራፊን/ግራፋይት ፊልሞች በእርጥብ ኬሚካላዊ ሂደቶች ማስተላለፍ (ከዚህ ውስጥ ፖሊሜቲል ሜታክሪሌት (PMMA) በብዛት ጥቅም ላይ የሚውለው የድጋፍ ሽፋን) የመጀመሪያው ምርጫ ሆኖ ይቆያል13,30,34,38,40,41,42። እርስዎ እና ሌሎች. ምንም አይነት ፖሊመር ለኤንጂኤፍ ማስተላለፍ ጥቅም ላይ እንዳልዋለ ተጠቅሷል (ናሙና መጠኑ በግምት 4 ሴ.ሜ 2) 25,43 ነገር ግን በሚተላለፍበት ጊዜ የናሙና መረጋጋት እና/ወይም አያያዝን በተመለከተ ምንም ዝርዝር መረጃ አልተሰጠም። ፖሊመሮችን በመጠቀም እርጥብ ኬሚስትሪ ሂደቶች በርካታ ደረጃዎችን ያቀፈ ሲሆን ይህም የመሥዋዕታዊ ፖሊመር ንብርብርን መተግበር እና ማስወገድን ጨምሮ30,38,40,41,42. ይህ ሂደት ጉዳቶች አሉት-ለምሳሌ, ፖሊመር ቅሪቶች የበቀለውን ፊልም38 ባህሪያት ሊለውጡ ይችላሉ. ተጨማሪ ማቀነባበር ቀሪውን ፖሊመር ማስወገድ ይችላል, ነገር ግን እነዚህ ተጨማሪ እርምጃዎች የፊልም ምርት ወጪን እና ጊዜን ይጨምራሉ38,40. በሲቪዲ እድገት ወቅት የግራፊን ንብርብር በካታላይት ፎይል ፊት ለፊት በኩል ብቻ ሳይሆን (በእንፋሎት ፍሰት ፊት ለፊት ያለው ጎን) ላይ ብቻ ሳይሆን በጀርባው በኩልም ይቀመጣል። ይሁን እንጂ, የኋለኛው እንደ ቆሻሻ ምርት ይቆጠራል እና በፍጥነት ለስላሳ ፕላዝማ38,41 ሊወገድ ይችላል. ይህንን ፊልም እንደገና ጥቅም ላይ ማዋል ምርቱን ከፍ ለማድረግ ይረዳል፣ ምንም እንኳን ጥራት ካለው የፊት ካርቦን ፊልም ያነሰ ቢሆንም።
እዚህ በሲቪዲ በ polycrystalline ኒኬል ፎይል ላይ ከፍተኛ መዋቅራዊ ጥራት ያለው የ NGF የዋፈር-ልኬት bifacial እድገት መዘጋጀቱን ሪፖርት እናደርጋለን። የፎይል የፊት እና የኋላ ገጽ ሸካራነት የኤንጂኤፍ ቅርፅ እና መዋቅር እንዴት እንደሚጎዳ ተገምግሟል። በተጨማሪም ወጪ ቆጣቢ እና ለአካባቢ ተስማሚ የሆነ የኤንጂኤፍ ከፖሊሜር-ነጻ ማስተላለፍን ከሁለቱም የኒኬል ፎይል ወደ ሁለገብ ፋውንዴሽኖች በማስተላለፍ የፊት እና የኋላ ፊልሞች ለተለያዩ አፕሊኬሽኖች እንዴት እንደሚስማሙ እናሳያለን።
የሚከተሉት ክፍሎች በተደራረቡ የግራፍ ንብርብሮች ብዛት ላይ በመመስረት የተለያዩ የግራፋይት ፊልም ውፍረት ይወያያሉ፡ (i) ነጠላ ንብርብር ግራፊን (SLG፣ 1 layer) (ii) ጥቂት ንብርብር ግራፊን (FLG፣ < 10 layers)፣ (iii) ባለብዙ ንብርብር ግራፊን ( MLG፣ 10-30 ንብርብሮች) እና (iv) NGF (~ 300 ንብርብሮች)። የኋለኛው በጣም የተለመደው ውፍረት እንደ አካባቢ በመቶኛ የሚገለጽ ነው (በግምት 97% አካባቢ በ100 μm2)30። ለዚያም ነው ሙሉው ፊልም በቀላሉ NGF የሚባለው።
ለግራፊን እና ግራፋይት ፊልሞች ውህደት የሚያገለግሉ የ polycrystalline ኒኬል ፎይልዎች በአምራችነታቸው እና በቀጣይ ሂደት ምክንያት የተለያዩ ሸካራዎች አሏቸው። የ NGF30 የእድገት ሂደትን ለማመቻቸት አንድ ጥናት በቅርቡ ሪፖርት አድርገናል። በእድገት ደረጃ ላይ እንደ ማደንዘዣ ጊዜ እና የክፍል ግፊት ያሉ የሂደት መለኪያዎች ወጥ የሆነ ውፍረት NGF በማግኘት ረገድ ወሳኝ ሚና እንደሚጫወቱ እናሳያለን። እዚህ፣ የኤንጂኤፍ እድገትን በተወለወለ ፊት (ኤፍኤስ) እና ባልተወለወለ የኋላ (BS) የኒኬል ፎይል ወለል ላይ (ምስል 1 ሀ) የበለጠ መርምረናል። በሰንጠረዥ 1 ውስጥ የተዘረዘሩ ሶስት ዓይነት ናሙናዎች FS እና BS ተፈትተዋል ። በእይታ ቁጥጥር ፣ የኒኬል ፎይል (NiAG) በሁለቱም በኩል የ NGF ወጥ የሆነ እድገት በጅምላ ኒ ንብረቱ ከብረታማ ብር ባህሪይ በቀለም ለውጥ ይታያል ። ግራጫ ቀለም ያለው ግራጫ ቀለም (ምስል 1 ሀ); ጥቃቅን መለኪያዎች ተረጋግጠዋል (ምስል 1 ለ, ሐ). በብሩህ ክልል ውስጥ የታየ የኤፍኤስ-ኤንጂኤፍ የተለመደ የራማን ስፔክትረም እና በስእል 1 ለ በቀይ፣ በሰማያዊ እና በብርቱካን ቀስቶች የተጠቆመው በስእል 1 ሐ. የግራፋይት ጂ (1683 ሴ.ሜ -1) እና 2D (2696 ሴ.ሜ -1) የባህሪው ራማን ቁንጮዎች የከፍተኛ ክሪስታል NGF እድገትን ያረጋግጣሉ (ምስል 1 ሐ ፣ ሠንጠረዥ SI1)። በፊልሙ ውስጥ፣ የራማን ስፔክትራ የበላይነት (I2D/IG) ~0.3 ታይቷል፣ Raman spectra I2D/IG = 0.8 እምብዛም አይታይም። በጠቅላላው ፊልም ውስጥ የተበላሹ ጫፎች (D = 1350 ሴ.ሜ-1) አለመኖር የ NGF እድገትን ከፍተኛ ጥራት ያሳያል. ተመሳሳይ የራማን ውጤቶች በBS-NGF ናሙና ላይ ተገኝተዋል (ምስል SI1 a እና b, Table SI1).
የNiAG FS- እና BS-NGF ንጽጽር፡ (ሀ) የተለመደው NGF (NiAG) ናሙና የ NGF እድገት በዋፈር ሚዛን (55 ሴሜ 2) እና የተገኘውን BS- እና FS-Ni ፎይል ናሙናዎችን የሚያሳይ ፎቶግራፍ፣ (ለ) FS-NGF ምስሎች/ኒ በኦፕቲካል ማይክሮስኮፕ የተገኘ፣ (ሐ) በፓነል ለ ውስጥ በተለያዩ ቦታዎች የተመዘገቡ የተለመዱ የራማን ስፔክትራ፣ (መ፣ ረ) የኤስኤም ምስሎች በ FS-NGF/Ni ላይ በተለያዩ ማጉሊያዎች፣ (ሠ፣ g) SEM ምስሎች በተለያዩ ማጉላት BS -NGF/Ni ያዘጋጃል። ሰማያዊው ቀስት የFLG ክልልን ያሳያል፣ የብርቱካኑ ቀስት የMLG ክልልን (በኤፍኤልኤፍ ክልል አቅራቢያ)፣ ቀዩ ቀስት የኤንጂኤፍ ክልልን እና የማጀንታ ቀስት መታጠፍን ያሳያል።
ዕድገቱ በመነሻው የንጥረ ነገር ውፍረት፣የክሪስታል መጠን፣አቀማመጥ እና የእህል ድንበሮች ውፍረት ላይ የሚመረኮዝ በመሆኑ የኤንጂኤፍ ውፍረት በትላልቅ ቦታዎች ላይ ምክንያታዊ ቁጥጥር ማድረግ ፈታኝ ሆኖ ይቆያል20,34,44። ይህ ጥናት ከዚህ ቀደም ያሳተምነውን ይዘት ተጠቅሟል30። ይህ ሂደት በ100 µm230 ከ0.1 እስከ 3% የሆነ ብሩህ ክልል ይፈጥራል። በሚቀጥሉት ክፍሎች ለሁለቱም የክልል ዓይነቶች ውጤቶችን እናቀርባለን. ከፍተኛ የማጉላት SEM ምስሎች በሁለቱም በኩል በርካታ ብሩህ ንፅፅር ቦታዎች መኖራቸውን ያሳያሉ (ምስል 1f, g), ይህም የ FLG እና MLG ክልሎች 30,45 መኖሩን ያሳያል. ይህ በራማን መበታተን (ምስል 1 ሐ) እና TEM ውጤቶች (በኋላ ላይ በ "FS-NGF: መዋቅር እና ንብረቶች" ክፍል ውስጥ ተብራርቷል) ተረጋግጧል. የFLG እና MLG ክልሎች በFS- እና BS-NGF/Ni ናሙናዎች (የፊት እና የኋላ NGF በኒ ላይ ይበቅላሉ) በቅድመ-አኒሊንግ22,30,45 በተፈጠሩ ትላልቅ ኒ(111) እህሎች ላይ ያደጉ ሊሆኑ ይችላሉ። መታጠፍ በሁለቱም በኩል ታይቷል (ምስል 1 ለ, ሐምራዊ ቀስቶች ምልክት የተደረገባቸው). በግራፋይት እና በኒኬል substrate30,38 መካከል ባለው የሙቀት መስፋፋት ጥምርታ ከፍተኛ ልዩነት የተነሳ እነዚህ እጥፋቶች ብዙውን ጊዜ በሲቪዲ-ያደጉ ግራፊን እና ግራፋይት ፊልሞች ውስጥ ይገኛሉ።
የ AFM ምስል የ FS-NGF ናሙና ከ BS-NGF ናሙና (ምስል SI1) (ምስል SI2) የበለጠ ጠፍጣፋ መሆኑን አረጋግጧል. የ FS-NGF/Ni (ምስል SI2c) እና BS-NGF/Ni (ምስል SI2d) የስር አማካኝ ካሬ (RMS) ሸካራነት እሴቶች በቅደም ተከተል 82 እና 200 nm ናቸው (በ 20 × አካባቢ ላይ ይለካሉ) 20 μm2). ከፍተኛውን ሸካራነት በኒኬል (NiAR) ፎይል ላይ ላዩን ትንተና በተቀበለው ሁኔታ መረዳት ይቻላል (ምስል SI3)። የ FS እና BS-NiAR SEM ምስሎች በስዕል SI3a–d ይታያሉ፣ የተለያዩ የገጽታ ቅርጾችን ያሳያሉ፡ የተወለወለ FS-Ni ፎይል ናኖ እና ማይክሮን መጠን ያላቸው ሉላዊ ቅንጣቶች አሉት፣ ያልተወለወለ BS-Ni ፎይል ደግሞ የምርት መሰላልን ያሳያል። ከፍተኛ ጥንካሬ ያላቸው እንደ ቅንጣቶች. እና ውድቅ. ዝቅተኛ እና ከፍተኛ ጥራት ያለው የኒኬል ፎይል (NiA) ምስሎች በስእል SI3e–h ይታያሉ። በእነዚህ አኃዞች ውስጥ፣ በኒኬል ፎይል በሁለቱም በኩል በርካታ የማይክሮን መጠን ያላቸው የኒኬል ቅንጣቶች መኖራቸውን ማየት እንችላለን (ምስል SI3e-h)። ቀደም ሲል 30,46 እንደተዘገበው ትላልቅ እህሎች ኒ(111) የገጽታ አቅጣጫ ሊኖራቸው ይችላል። በ FS-NiA እና BS-NiA መካከል በኒኬል ፎይል ሞርፎሎጂ ውስጥ ጉልህ ልዩነቶች አሉ። የቢኤስ-ኤንጂኤፍ/ኒ ከፍ ያለ ሸካራነት የሆነው ባልጸዳው የ BS-NiAR ወለል ምክንያት ነው፣ ሽፋኑ ከተጣራ በኋላም ቢሆን በጣም ሻካራ ሆኖ ይቆያል (ምስል SI3)። ከእድገቱ ሂደት በፊት የዚህ ዓይነቱ ገጽታ ባህሪ የግራፊን እና ግራፋይት ፊልሞችን ሻካራነት ለመቆጣጠር ያስችላል። ይህ የመጀመሪያው substrate በግራፊን እድገት ወቅት አንዳንድ የእህል መልሶ ማደራጀት ተካሂዶ ነበር, ይህም የእህል መጠን በትንሹ በመቀነሱ እና በመጠኑ substrate ያለውን ወለል ሸካራነት annealed ፎይል እና ቀስቃሽ film22 ጋር ሲነጻጸር ጨምሯል.
የከርሰ ምድር ወለል ሸካራነት፣ የመጥፎ ጊዜ (የእህል መጠን) 30፣47 እና የመልቀቂያ ቁጥጥር43 ማስተካከል የክልል NGF ውፍረት ተመሳሳይነት ወደ µm2 እና/ወይም nm2 ሚዛን (ማለትም፣ የጥቂት ናኖሜትሮች ውፍረት ልዩነቶች) ለመቀነስ ይረዳል። የንዑስ ፕላስቲኩን ገጽታ ለመቆጣጠር እንደ ኤሌክትሮይቲክ የኒኬል ፎይል ማፅዳትን የመሳሰሉ ዘዴዎች ሊወሰዱ ይችላሉ48. ቀድሞ የተዘጋጀው የኒኬል ፎይል በዝቅተኛ የሙቀት መጠን (<900 °C) 46 እና በሰአት (<5 ደቂቃ) ላይ ትልቅ ኒ(111) እህል እንዳይፈጠር (ይህም ለኤፍኤልጂ እድገት ጠቃሚ ነው) ሊከስም ይችላል።
SLG እና FLG graphene የአሲድ እና የውሃ ወለል ውጥረትን መቋቋም አልቻሉም፣ በእርጥብ ኬሚካላዊ ሽግግር ሂደት ውስጥ የሜካኒካል ድጋፍ ንብርብሮችን ይፈልጋሉ22,34,38። በፖሊመር የሚደገፍ ነጠላ-ንብርብር graphene38 ያለውን እርጥብ ኬሚካላዊ ማስተላለፍ በተቃራኒ, እኛ እንደ-ያደገው NGF ሁለቱም ጎኖች ፖሊመር ድጋፍ ያለ ሊተላለፍ ይችላል, በስእል 2a (ለተጨማሪ ዝርዝሮችን ምስል SI4a ይመልከቱ). የኤንጂኤፍን ወደ ተሰጠ ንኡስ ክፍል ማስተላለፍ የሚጀምረው ከስር ያለውን የNi30.49 ፊልም እርጥብ ማሳከክ ነው። ያደጉት የኤንጂኤፍ/ኒ/ኤንጂኤፍ ናሙናዎች በአንድ ሌሊት በ15 ሚሊር 70% HNO3 ውስጥ በ600 ሚሊር ዲዮኒዝድ (DI) ውሀ ተበረዘ። የኒ ፎይል ሙሉ በሙሉ ከሟሟ በኋላ፣ FS-NGF ልክ እንደ NGF/Ni/NGF ናሙና በፈሳሹ ላይ ተንሳፋፊ ሆኖ ይቆያል፣ BS-NGF ደግሞ በውሃ ውስጥ ይጠመቃል (ምስል 2a,b)። የነጠለው NGF ከዚያም ትኩስ ዲዮኒዝድ ውሃ ከያዘው መቆንጠጥ ወደ ሌላ መቆንጠጫ ተዘዋውሮ የተገለለው ኤንጂኤፍ በደንብ ታጥቧል፣በኮንካው መስታወት ሳህን ከአራት እስከ ስድስት ጊዜ መድገም። በመጨረሻም, FS-NGF እና BS-NGF በተፈለገው ንጣፍ ላይ ተቀምጠዋል (ምስል 2 ሐ).
በኒኬል ፎይል ላይ የሚበቅል ከፖሊመር-ነጻ የእርጥብ ኬሚካላዊ ሂደት ለኤንጂኤፍ፡ (ሀ) የሂደት ፍሰት ዲያግራም (ለበለጠ መረጃ ምስል SI4 ይመልከቱ)፣ (ለ) ከኒ ኢቺንግ በኋላ የተለየ NGF ዲጂታል ፎቶግራፍ (2 ናሙናዎች)፣ (ሐ) ምሳሌ FS - እና BS-NGF ወደ SiO2/Si substrate, (d) FS-NGF ወደ ግልጽ ያልሆነ ፖሊመር ንጣፍ, (ሠ) BS-NGF ከተመሳሳይ ናሙና ፓነል d (በሁለት ክፍሎች የተከፈለ) ወደ ወርቅ የተለጠፈ ሲ ወረቀት ተላልፏል. እና ናፊዮን (ተለዋዋጭ ገላጭ ንጣፍ ፣ በቀይ ማዕዘኖች ምልክት የተደረገባቸው ጠርዞች)።
እርጥብ የኬሚካል ማስተላለፊያ ዘዴዎችን በመጠቀም የሚከናወነው የ SLG ማስተላለፍ አጠቃላይ የሂደት ጊዜ ከ20-24 ሰአታት 38 መሆኑን ልብ ይበሉ። እዚህ ላይ በሚታየው ከፖሊመር-ነጻ የማስተላለፊያ ቴክኒክ (ምስል SI4a)፣ አጠቃላይ የ NGF የማስተላለፍ ሂደት ጊዜ በእጅጉ ቀንሷል (በግምት 15 ሰአታት)። የአሰራር ሂደቱ የሚከተሉትን ያካትታል: (ደረጃ 1) የማቅለጫ መፍትሄ ያዘጋጁ እና ናሙናውን በእሱ ውስጥ ያስቀምጡ (~ 10 ደቂቃዎች), ከዚያም ለአንድ ሌሊት ይጠብቁ ኒ ኢቺንግ (~ 7200 ደቂቃዎች), (ደረጃ 2) በዲዮኒዝድ ውሃ ይጠቡ (ደረጃ - 3) . በተቀላቀለ ውሃ ውስጥ ያከማቹ ወይም ወደ ዒላማው ንጣፍ (20 ደቂቃ) ያስተላልፉ። በኤንጂኤፍ እና በጅምላ ማትሪክስ መካከል ያለው ውሃ በካፒላሪ እርምጃ (ብሎቲንግ ወረቀት በመጠቀም) 38 ይወገዳል ፣ ከዚያ የተቀሩት የውሃ ጠብታዎች በተፈጥሮ መድረቅ (በግምት 30 ደቂቃ) ይወገዳሉ እና በመጨረሻም ናሙናው ለ 10 ደቂቃዎች ይደርቃል። ደቂቃ በቫኩም ምድጃ (10-1ኤምባር) በ50-90 ° ሴ (60 ደቂቃ) 38.
ግራፋይት በተመጣጣኝ ከፍተኛ የሙቀት መጠን (≥ 200 °C) 50,51,52 የውሃ እና አየር መኖሩን እንደሚቋቋም ይታወቃል. ናሙናዎችን በራማን ስፔክትሮስኮፒ፣ SEM እና XRD ፈትነን በክፍል ሙቀት እና በታሸገ ጠርሙሶች ውስጥ ከተከማቸ ከጥቂት ቀናት እስከ አንድ አመት (ምስል SI4)። የሚታይ ውርደት የለም። ምስል 2c ነፃ-የቆመ FS-NGF እና BS-NGF በዲዮኒዝድ ውሃ ውስጥ ያሳያል። በስእል 2 ሐ መጀመሪያ ላይ እንደሚታየው በ SiO2 (300 nm)/Si substrate ያዝናቸው። በተጨማሪም፣ በስእል 2d፣e ላይ እንደሚታየው ቀጣይነት ያለው ኤንጂኤፍ ወደ ተለያዩ ንጥረ ነገሮች እንደ ፖሊመሮች (Thermabright polyamide from Nexolve and Nafion) እና በወርቅ የተሸፈነ የካርበን ወረቀት ሊተላለፍ ይችላል። ተንሳፋፊው FS-NGF በቀላሉ በዒላማው ወለል ላይ ተቀምጧል (ምስል 2 ሐ, መ). ነገር ግን ከ 3 ሴሜ 2 በላይ የሆኑ የ BS-NGF ናሙናዎች ሙሉ በሙሉ በውሃ ውስጥ ሲጠመቁ ለመያዝ አስቸጋሪ ነበሩ. ብዙውን ጊዜ በውሃ ውስጥ መንከባለል ሲጀምሩ በግዴለሽነት አያያዝ ምክንያት አንዳንድ ጊዜ ወደ ሁለት ወይም ሶስት ክፍሎች ይከፋፈላሉ (ምስል 2e). በአጠቃላይ የPS- እና BS-NGF (ከኤንጂኤፍ/ኒ/ኤንጂኤፍ እድገት በ6 ሴሜ 2 ያለ ቀጣይነት ያለ እንከን የለሽ ዝውውር) እስከ 6 እና 3 ሴ.ሜ አካባቢ ያሉ ናሙናዎች ከፖሊሜር-ነጻ ማስተላለፍ ችለናል። ማንኛውም ቀሪ ትልቅ ወይም ትንሽ ቁርጥራጮች (በቀላሉ በ etching መፍትሄ ወይም deionized ውሃ ውስጥ ይታያል) በሚፈለገው substrate (~ 1 mm2, ምስል SI4b, ናሙና ይመልከቱ በ "FS-NGF: መዋቅር እና ንብረቶች (ይወያያል) ወደ መዳብ ፍርግርግ የተላለፈውን ይመልከቱ) በ "መዋቅር እና ንብረቶች" ስር) ወይም ለወደፊት ጥቅም ላይ የሚውል መደብር (ምስል SI4). በዚህ መስፈርት መሰረት፣ NGF እስከ 98-99% (ከዝውውር እድገት በኋላ) ምርት መልሶ ማግኘት እንደሚቻል እንገምታለን።
ያለ ፖሊመር የማስተላለፊያ ናሙናዎች በዝርዝር ተንትነዋል. በ FS- እና BS-NGF / SiO2 / Si (ምስል 2c) የኦፕቲካል ማይክሮስኮፕ (OM) እና የ SEM ምስሎችን (ምስል SI5 እና ምስል 3) በመጠቀም የተገኙ የገጽታ morphological ባህሪያት እነዚህ ናሙናዎች ያለ ማይክሮስኮፕ ተላልፈዋል. እንደ ስንጥቆች፣ ቀዳዳዎች ወይም ያልተጠቀለሉ ቦታዎች ያሉ የሚታይ መዋቅራዊ ጉዳት። በማደግ ላይ ባለው NGF (ምስል 3b, d, በሐምራዊ ቀስቶች ምልክት የተደረገባቸው) እጥፋቶች ከተላለፉ በኋላ እንደነበሩ ይቆያሉ. ሁለቱም FS- እና BS-NGFs ከFLG ክልሎች የተዋቀሩ ናቸው (በስእል 3 ላይ በሰማያዊ ቀስቶች የተገለጹ ብሩህ ክልሎች)። የሚገርመው ነገር፣ በተለምዶ የአልትራቲን ግራፋይት ፊልሞችን በፖሊመር በሚተላለፍበት ወቅት ከሚስተዋሉት ጥቂት የተበላሹ ክልሎች በተቃራኒ፣ ከኤንጂኤፍ ጋር የሚገናኙት በርካታ የማይክሮን መጠን ያላቸው FLG እና MLG ክልሎች (በስዕል 3d በሰማያዊ ቀስቶች ምልክት የተደረገባቸው) ያለ ስንጥቆች ወይም እረፍቶች ተላልፈዋል (ምስል 3d) . 3) . በኋላ ላይ እንደተብራራው ("FS-NGF: መዋቅር እና ባሕሪያት") ወደ ዳንቴል-ካርቦን መዳብ ፍርግርግ የተላለፉ የTEM እና SEM ምስሎችን በመጠቀም መካኒካል ታማኝነት ተረጋግጧል። በስእል SI6a እና b (20 × 20 μm2) እንደሚታየው የተላለፈው BS-NGF/SiO2/Si ከ FS-NGF/SiO2/Si 140 nm እና 17 nm ያላቸው rms እሴቶች ጋር ሻካራ ነው። ወደ SiO2/Si substrate (RMS <2 nm) የተላለፈው የNGF ዋጋ በኒ ላይ ከሚበቅለው NGF በእጅጉ ያነሰ (3 ጊዜ ገደማ) ነው (ምስል SI2) ይህም ተጨማሪው ሻካራነት ከኒ ወለል ጋር ሊዛመድ እንደሚችል ያሳያል። በተጨማሪም, በ FS- እና BS-NGF / SiO2 / Si ናሙናዎች ጠርዝ ላይ የተደረጉ የ AFM ምስሎች የ NGF ውፍረት 100 እና 80 nm አሳይተዋል (ምስል SI7). የ BS-NGF አነስ ያለ ውፍረት ላዩን ለቅድመ-ጋዝ በቀጥታ አለመጋለጥ ምክንያት ሊሆን ይችላል።
የተላለፈው NGF (NiAG) ያለ ፖሊመር በ SiO2/Si wafer (ስእል 2c ይመልከቱ): (a,b) የተላለፉ FS-NGF የ SEM ምስሎች: ዝቅተኛ እና ከፍተኛ ማጉላት (በፓነል ውስጥ ካለው ብርቱካናማ ካሬ ጋር የሚዛመድ)። የተለመዱ ቦታዎች) - ሀ). (c,d) የተላለፉ BS-NGF የ SEM ምስሎች: ዝቅተኛ እና ከፍተኛ ማጉላት (በፓነል ሐ ውስጥ በብርቱካናማ ካሬ ከሚታየው የተለመደ ቦታ ጋር ይዛመዳል). (ሠ፣ ረ) የተላለፉ FS- እና BS-NGF ምስሎች AFM። ሰማያዊ ቀስት የ FLG ክልልን ይወክላል - ደማቅ ንፅፅር ፣ ሳይያን ቀስት - ጥቁር MLG ንፅፅር ፣ ቀይ ቀስት - ጥቁር ንፅፅር የ NGF ክልልን ይወክላል ፣ የማጅታ ቀስት እጥፉን ይወክላል።
ያደጉ እና የተላለፉ FS- እና BS-NGFs ኬሚካላዊ ቅንጅት በኤክስሬይ የፎቶ ኤሌክትሮን ስፔክትሮስኮፒ (XPS) ተተነተነ (ምስል 4)። ደካማ ጫፍ በተለካው ኤፍኤስ- እና ቢኤስ-ኤንጂኤፍ (NiAG) ከNi substrate (850 eV) ጋር የሚዛመደው በሚለካው ስፔክትራ (ምስል 4 ሀ፣ ለ) ታይቷል። በተላለፈው FS- እና BS-NGF/SiO2/Si (ምስል 4c፣ ለBS-NGF/SiO2/Si ተመሳሳይ ውጤቶች አይታዩም) በተለካው ስፔክትራ ውስጥ ምንም ከፍታዎች የሉም፣ይህም ከተላለፈ በኋላ ምንም አይነት የኒው ብክለት እንደሌለ ያሳያል። . ምስሎች 4d-f የ FS-NGF/SiO2/Si ከፍተኛ ጥራት ያላቸውን የC 1s፣ O 1s እና Si 2p የኃይል ደረጃዎች ያሳያሉ። የ C 1 s የግራፊት ኃይል 284.4 eV53.54 ነው. በስእል 4d54 እንደሚታየው የግራፋይት ቁንጮዎች መስመራዊ ቅርፅ በአጠቃላይ ያልተመጣጠነ ነው ተብሎ ይታሰባል። ከፍተኛ ጥራት ያለው ኮር-ደረጃ C 1 ስፔክትረም (ምስል 4d) እንዲሁም የንፁህ ዝውውርን አረጋግጧል (ማለትም፣ ምንም ፖሊመር ቀሪዎች)፣ ይህም ካለፉት ጥናቶች38 ጋር የሚስማማ ነው። አዲስ ያደገው ናሙና (NiAG) እና ከተላለፈ በኋላ ያለው የC 1 s ስፔክትራ ስፋት 0.55 እና 0.62 eV በቅደም ተከተል ነው። እነዚህ እሴቶች ከSLG (0.49 eV ለ SLG በሲኦ2 ንኡስ ክፍል) 38 ከፍ ያለ ናቸው። ነገር ግን እነዚህ እሴቶች በከፍተኛ ደረጃ ተኮር የፒሮሊቲክ ግራፊን ናሙናዎች (~ 0.75 eV) 53,54,55 ከተመዘገቡት የመስመሮች ስፋት ያነሱ ናቸው ይህም አሁን ባለው ቁሳቁስ ውስጥ የተበላሹ የካርበን ቦታዎች አለመኖራቸውን ያሳያል። የC 1s እና O 1s ground level spectra ትከሻ የላቸውም፣ ይህም ከፍተኛ ጥራት ያለው ከፍተኛ ጥራት ያለው ዲኮንቮሉሽን54ን ያስወግዳል። በ291.1 eV አካባቢ π → π* የሳተላይት ጫፍ አለ፣ እሱም ብዙ ጊዜ በግራፋይት ናሙናዎች ይስተዋላል። የ 103 eV እና 532.5 eV ምልክቶች በ Si 2p እና O 1s core level spectra (ምስል 4e, f ይመልከቱ) በቅደም ተከተል በ SiO2 56 substrate ተሰጥተዋል. XPS ላዩን ስሜታዊ ቴክኒክ ነው፣ ስለዚህ ከኤንጂኤፍ ማስተላለፍ በፊት እና በኋላ ከኒ እና ሲኦ2 ጋር የሚዛመዱ ምልክቶች እንደቅደም ተከተላቸው ከFLG ክልል የመጡ ናቸው ተብሎ ይታሰባል። ለተላለፉ የ BS-NGF ናሙናዎች ተመሳሳይ ውጤቶች ተስተውለዋል (አይታዩም)።
የNiAG XPS ውጤቶች፡ (ac) የበቀሉ FS-NGF/Ni፣ BS-NGF/Ni እና የተላለፉ FS-NGF/SiO2/Si፣የተለያዩ ንጥረ አቶሚክ ጥንቅሮች የዳሰሳ ጥናት። (d–f) የ FS-NGF/SiO2/Si ናሙና ከፍተኛ ጥራት ያለው የዋና ደረጃዎች C 1s፣ O 1s እና Si 2p።
የተላለፈው የኤንጂኤፍ ክሪስታሎች አጠቃላይ ጥራት የኤክስሬይ ስርጭት (XRD) በመጠቀም ተገምግሟል። የተለመዱ የ XRD ቅጦች (ምስል SI8) የተላለፉ FS- እና BS-NGF / SiO2 / Si ከግራፋይት ጋር ተመሳሳይነት ያላቸው የዲፍራክሽን ጫፎች (0 0 0 2) እና (0 0 0 4) በ 26.6 ° እና 54.7 ° መኖሩን ያሳያሉ. . ይህ የኤንጂኤፍ ከፍተኛ ክሪስታላይን ጥራት ያረጋግጣል እና ከድ = 0.335 nm ኢንተርሌይየር ርቀት ጋር ይዛመዳል ፣ ይህም ከዝውውር ደረጃ በኋላ ይጠበቃል። የዲፍራክሽን ፒክ (0 0 0 2) ጥንካሬ በግምት 30 እጥፍ ያህል ነው (0 0 0 4) ይህም የኤንጂኤፍ ክሪስታል አውሮፕላን ከናሙና ወለል ጋር በጥሩ ሁኔታ የተስተካከለ መሆኑን ያሳያል.
እንደ SEM፣ Raman spectroscopy፣ XPS እና XRD ውጤቶች፣ የ BS-NGF/Ni ጥራት ከFS-NGF/Ni ጋር ተመሳሳይ ሆኖ ተገኝቷል፣ ምንም እንኳን የሪም ኤም ኤስ ሸካራነቱ ትንሽ ከፍ ያለ ቢሆንም (ምስል SI2፣ SI5) እና SI7)።
እስከ 200 nm ውፍረት ያለው የፖሊመር ድጋፍ ሽፋን ያላቸው SLGs በውሃ ላይ ሊንሳፈፉ ይችላሉ። ይህ ማዋቀር በተለምዶ በፖሊመር-እርጥብ ኬሚካላዊ ሽግግር ሂደቶች ውስጥ ጥቅም ላይ ይውላል22,38. ግራፊን እና ግራፋይት ሃይድሮፎቢክ (እርጥብ አንግል 80-90 °) 57 ናቸው. የግራፊን እና የFLG እምቅ ሃይል ወለል በጣም ጠፍጣፋ፣ ዝቅተኛ እምቅ ሃይል (~1 ኪጄ/ሞል) በውሃ ላይ ላተራል እንቅስቃሴ58. ነገር ግን፣ ከግራፊን እና ከግራፊን ሶስት እርከኖች ጋር ያለው የተሰላ የውሃ መስተጋብር ሃይሎች በግምት -13 እና -15 ኪጄ/ሞል፣58 በቅደም ተከተላቸው፣ ይህም የውሃው ከኤንጂኤፍ (300 ንብርብሮች አካባቢ) ከግራፊን ጋር ሲወዳደር ዝቅተኛ መሆኑን ያሳያል። ይህ ነጻ የቆመ NGF በውሃው ላይ ጠፍጣፋ ሆኖ የሚቆይበት አንዱ ምክንያት ሊሆን ይችላል፣ ነፃ የቆመ ግራፊን (ውሃ ውስጥ የሚንሳፈፍ) ይገለበጣል እና ይሰበራል። NGF ሙሉ በሙሉ በውሃ ውስጥ ሲጠመቅ (ውጤቶቹ ለሸካራ እና ጠፍጣፋ NGF አንድ አይነት ናቸው) ጠርዞቹ ይታጠፉ (ምስል SI4)። ሙሉ በሙሉ በመጥለቅ የ NGF-የውሃ መስተጋብር ሃይል በእጥፍ ሊጨምር ይችላል (ከተንሳፋፊ NGF ጋር ሲነፃፀር) እና የ NGF ጠርዞች ከፍ ያለ የግንኙነት አንግል (ሃይድሮፖቢሲቲ) እንዲቆዩ ይጠበቃል። የተከተቱ የኤንጂኤፍዎች ጠርዝ እንዳይታጠፍ ስልቶች ሊዘጋጁ እንደሚችሉ እናምናለን። አንዱ አቀራረብ የግራፍ ፊልሙን የእርጥበት ምላሽ ለማስተካከል የተቀላቀሉ ፈሳሾችን መጠቀም ነው።
በእርጥብ ኬሚካላዊ ሽግግር ሂደቶች SLG ወደ ተለያዩ የንዑስ ፕላስተሮች ማስተላለፍ ቀደም ሲል ሪፖርት ተደርጓል። በአጠቃላይ ደካማ የቫን ደር ዋል ሃይሎች በግራፊን/ግራፋይት ፊልሞች እና ንዑሳን ክፍሎች (እንደ SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si pillars22 እና lacy carbon films30, 34 ወይም ተለዋዋጭ substrates ያሉ ግትር ንዑሳን ክፍሎች መኖራቸውን ይቀበላል)። እንደ ፖሊይሚድ 37)። እዚህ ላይ አንድ አይነት መስተጋብር የበላይ መሆኑን እንገምታለን። እዚህ በሜካኒካል አያያዝ (በቫክዩም እና/ወይም በከባቢ አየር ሁኔታዎች ውስጥ ወይም በማከማቻ ጊዜ) (ለምሳሌ፡ ምስል 2፣ SI7 እና SI9) ለቀረቡት ንዑሳን ንጥረ ነገሮች ምንም አይነት የኤንጂኤፍ ጉዳት ወይም ልጣጭ አላየንም። በተጨማሪም፣ የ NGF/SiO2/Si ናሙና (ምስል 4) ዋና ደረጃ በ XPS C 1 s ስፔክትረም ውስጥ የሲሲ ጫፍ አላየንም። እነዚህ ውጤቶች በNGF እና በታለመው ንጥረ ነገር መካከል ምንም የኬሚካል ትስስር እንደሌለ ያመለክታሉ።
ባለፈው ክፍል "የኤፍኤስ እና ቢኤስ-ኤንጂኤፍ ከፖሊመር-ነጻ ማስተላለፍ" NGF በሁለቱም የኒኬል ፎይል ጎኖች ላይ ማደግ እና ማስተላለፍ እንደሚችል አሳይተናል። እነዚህ FS-NGFs እና BS-NGFs ከገጽታ ሸካራነት አንፃር አንድ ዓይነት አይደሉም፣ ይህም ለእያንዳንዱ ዓይነት በጣም ተስማሚ የሆኑትን አፕሊኬሽኖች እንድንመረምር አነሳሳን።
የ FS-NGF ግልጽነት እና ለስላሳ ሽፋንን ከግምት ውስጥ በማስገባት የአካባቢያዊ አወቃቀሩን, የኦፕቲካል እና የኤሌክትሪክ ባህሪያትን በበለጠ ዝርዝር አጥንተናል. የ FS-NGF መዋቅር እና መዋቅር ያለ ፖሊመር ሽግግር በኤሌክትሮን ማይክሮስኮፕ (TEM) ምስል እና በተመረጠው አካባቢ ኤሌክትሮን ዲፍራክሽን (SAED) ንድፍ ትንተና ተለይቷል. ተጓዳኝ ውጤቶቹ በስእል 5 ይታያሉ ዝቅተኛ የማጉላት እቅድ TEM ምስል የ NGF እና FLG ክልሎች የተለያየ የኤሌክትሮን ንፅፅር ባህሪያት ያላቸው ማለትም ጥቁር እና ደማቅ ቦታዎች መኖራቸውን አሳይቷል (ምስል 5 ሀ). ፊልሙ በአጠቃላይ በተለያዩ የ NGF እና FLG ክልሎች መካከል ጥሩ መካኒካዊ ታማኝነት እና መረጋጋት ያሳያል፣ በጥሩ መደራረብ እና ምንም ጉዳት ወይም መቀደድ የለም፣ ይህም በሴም (ስእል 3) እና ከፍተኛ የማጉላት TEM ጥናቶች (ምስል 5c-e) የተረጋገጠ ነው። በተለይም በስእል 5 ዲ የድልድዩ አወቃቀሩን በትልቁ ክፍል (በስእል 5d ላይ ባለው ጥቁር ነጠብጣብ ቀስት ምልክት የተደረገበት ቦታ) በሶስት ማዕዘን ቅርፅ ተለይቶ የሚታወቅ እና ወደ 51 የሚጠጋ ስፋት ያለው የግራፊን ንብርብርን ያካትታል. 0.33 ± 0.01 nm መካከል interplanar ክፍተት ጋር ያለው ጥንቅር ይበልጥ ጠባብ ክልል ውስጥ graphene በርካታ ንብርብሮች (በስእል 5 መ ላይ ያለውን ጠንካራ ጥቁር ቀስት መጨረሻ) ቀንሷል.
በካርቦን ላሲ መዳብ ፍርግርግ ላይ ከፖሊመር-ነጻ የሆነ የኒኤግ ናሙና የፕላነር TEM ምስል፡ (a, b) ዝቅተኛ የማጉላት TEM ምስሎች NGF እና FLG ክልሎችን ጨምሮ፣ (ce) በፓነል-a እና panel-b ውስጥ ያሉ የተለያዩ ክልሎች ከፍተኛ የማጉላት ምስሎች ናቸው። ተመሳሳይ ቀለም ያላቸው ምልክት የተደረገባቸው ቀስቶች. በፓነሎች a እና c ውስጥ ያሉ አረንጓዴ ቀስቶች በጨረር አሰላለፍ ወቅት የተበላሹ ክብ ቦታዎችን ያመለክታሉ። (f–i) በፓነሎች ሀ እስከ ሐ፣ በተለያዩ ክልሎች ውስጥ ያሉ የSAED ቅጦች በሰማያዊ፣ ሲያን፣ ብርቱካንማ እና ቀይ ክበቦች በቅደም ተከተል ይጠቁማሉ።
በስእል 5 ሐ ላይ ያለው ሪባን መዋቅር (በቀይ ቀስት ምልክት የተደረገበት) የግራፋይት ጥልፍልፍ አውሮፕላኖች አቀባዊ አቅጣጫን ያሳያል፣ ይህም በፊልሙ ላይ ናኖፎልድስ በመፈጠሩ ምክንያት (በስእል 5 ሐ ውስጥ የገባ) ከመጠን ያለፈ ያልተከፈለ የመሸርሸር ጭንቀት30,61,62 ሊሆን ይችላል. . በከፍተኛ ጥራት TEM ስር፣ እነዚህ ናኖፎልዶች 30 ከሌላው የNGF ክልል የተለየ ክሪስታሎግራፊያዊ አቅጣጫ ያሳያሉ። የግራፋይት ጥልፍልፍ መሰረታዊ አውሮፕላኖች ልክ እንደሌላው ፊልም በአግድም ሳይሆን በአቀባዊ ማለት ይቻላል ነው (በስእል 5 ሐ ውስጥ የገባው)። በተመሳሳይ፣ የFLG ክልል አልፎ አልፎ ቀጥታ እና ጠባብ ባንድ የሚመስሉ እጥፎችን ያሳያል (በሰማያዊ ቀስቶች ምልክት የተደረገባቸው)፣ እነዚህም በስእል 5b፣ 5e በቅደም ተከተል በዝቅተኛ እና መካከለኛ ማጉላት ይታያሉ። በስእል 5e ውስጥ ያለው መግቢያ በ FLG ሴክተር ውስጥ ባለ ሁለት እና ባለ ሶስት-ንብርብር ግራፊን ንብርብሮች መኖራቸውን ያረጋግጣል (በኢንተርፕላነር ርቀት 0.33 ± 0.01 nm) ፣ ይህም ከቀደምት ውጤታችን30 ጋር በጥሩ ሁኔታ ይስማማል። በተጨማሪም፣ ከፖሊመር-ነጻ NGF የተቀዳው የኤስኤምአይ ምስሎች በመዳብ ፍርግርግ ላይ በከላሲ ካርቦን ፊልሞች (ከላይ እይታ TEM መለኪያዎችን ካደረጉ በኋላ) በስእል SI9 ይታያሉ። በደንብ የታገደው የFLG ክልል (በሰማያዊ ቀስት ምልክት የተደረገበት) እና የተሰበረ ክልል በስእል SI9f። የ FLG ክልል ያለ ፖሊመር የማስተላለፊያ ሂደቱን መቋቋም እንደሚችል ለማሳየት ሰማያዊው ቀስት (በተላለፈው NGF ጠርዝ ላይ) ሆን ተብሎ ቀርቧል። በማጠቃለያው እነዚህ ምስሎች በከፊል የታገደው NGF (የኤፍ ኤል ጂ ክልልን ጨምሮ) ጥብቅ አያያዝ እና በTEM እና SEM መለኪያዎች (ምስል SI9) ለከፍተኛ ክፍተት ከተጋለጡ በኋላ ሜካኒካዊ ታማኝነትን እንደሚጠብቅ ያረጋግጣሉ።
በጣም ጥሩ በሆነው የኤንጂኤፍ ጠፍጣፋ (ምስል 5 ሀ ይመልከቱ) የSAED መዋቅርን ለመተንተን በ [0001] ዶሜሽን ዘንግ ላይ ያሉትን ፍላጣዎች አቅጣጫ ማስያዝ አስቸጋሪ አይደለም። በፊልሙ እና በአከባቢው ውፍረት ላይ በመመርኮዝ ለኤሌክትሮን ዲፍራክሽን ጥናቶች በርካታ የፍላጎት ክልሎች (12 ነጥቦች) ተለይተዋል. በስእል 5a–c፣ ከእነዚህ የተለመዱ ክልሎች አራቱ ይታያሉ እና ባለቀለም ክበቦች (ሰማያዊ፣ ሲያን፣ ብርቱካንማ እና ቀይ ኮድ) ምልክት ተደርጎባቸዋል። ምስል 2 እና 3 ለ SAED ሁነታ. ምስሎች 5f እና g የተገኙት በምስል 5 እና 5 ላይ ከሚታየው የ FLG ክልል ነው. ከተጣመመ graphene63 ጋር ተመሳሳይ የሆነ ባለ ስድስት ጎን መዋቅር አላቸው. በተለይም ምስል 5f የሶስቱ ጥንዶች (10-10) ነጸብራቆች የማዕዘን አለመጣጣም እንደታየው የ [0001] ዞን ዘንግ በ10° እና 20° የሚሽከረከር ተመሳሳይ አቅጣጫ ያላቸው ሶስት የተደራረቡ ንድፎችን ያሳያል። በተመሳሳይ፣ ምስል 5g በ20° የሚሽከረከሩ ሁለት የተደራረቡ ባለ ስድስት ጎን ቅርጾችን ያሳያል። በFLG ክልል ውስጥ ሁለት ወይም ሶስት ቡድኖች ባለ ስድስት ጎን ቅጦች ከሶስት አውሮፕላን ውስጥ ወይም ከአውሮፕላን ውጭ ግራፊን ንብርብሮች 33 እርስ በርስ ሲዞሩ ሊነሱ ይችላሉ። በአንጻሩ በስእል 5h,i (በስእል 5a ላይ ከሚታየው የኤንጂኤፍ ክልል ጋር የሚዛመድ) የኤሌክትሮን ዲፍራክሽን ንድፎችን ከአንድ [0001] አጠቃላይ ከፍ ያለ የቁሳቁስ ውፍረት ጋር ይዛመዳል። እነዚህ የSAED ሞዴሎች ከFLG የበለጠ ውፍረት ካለው የግራፊክ መዋቅር እና መካከለኛ አቅጣጫ ጋር ይዛመዳሉ፣ ከመረጃ ጠቋሚ 64 እንደተገመተው። የኤንጂኤፍ kristalline ባህርያት ባህሪ ሁለት ወይም ሶስት የተደራረቡ ግራፋይት (ወይም ግራፋይን) ክሪስታላይቶች አብሮ መኖርን አሳይቷል። በተለይ በ FLG ክልል ውስጥ ትኩረት የሚስበው ክሪስታላይቶች በተወሰነ ደረጃ በአውሮፕላኑ ውስጥ ወይም ከአውሮፕላኑ ውጭ የመሳሳት ዝንባሌ እንዳላቸው ነው። የግራፋይት ቅንጣቶች/ንብርብሮች በአውሮፕላኑ ውስጥ የመዞሪያ ማዕዘኖች 17°፣ 22° እና 25° ከዚህ ቀደም ለኤንጂኤፍ በNi 64 ፊልሞች ላይ ተዘግበዋል። በዚህ ጥናት ውስጥ የተስተዋሉት የማዞሪያ አንግል ዋጋዎች ቀደም ሲል ከታዩ የማዞሪያ ማዕዘኖች (± 1 °) ለተጠማዘዘ BLG63 graphene ጋር ይጣጣማሉ።
የ NGF / SiO2 / Si የኤሌክትሪክ ባህሪያት በ 300 K በ 10 × 3 ሚሜ 2 አካባቢ ይለካሉ. የኤሌክትሮን ተሸካሚ ማጎሪያ ፣ ተንቀሳቃሽነት እና የመንቀሳቀስ እሴት በቅደም ተከተል 1.6 × 1020 ሴ.ሜ-3 ፣ 220 ሴ.ሜ 2 V-1 C-1 እና 2000 S-cm-1 ናቸው። የእኛ NGF የመንቀሳቀስ እና የመንቀሳቀስ እሴት ከተፈጥሮ ግራፋይት 2 ጋር ተመሳሳይ ነው እና በንግድ ላይ ከሚገኙት ከፍተኛ ተኮር ፒሮሊቲክ ግራፋይት (በ 3000 ዲግሪ ሴንቲ ግሬድ የሚመረተው)29 ከፍ ያለ ነው። የተስተዋሉት የኤሌክትሮን ተሸካሚ የማጎሪያ ዋጋዎች በከፍተኛ ሙቀት (3200 ዲግሪ ሴንቲ ግሬድ) የፖሊይሚድ ሉሆች 20 በመጠቀም የተዘጋጁት ማይክሮን ወፍራም ግራፋይት ፊልሞች በቅርቡ ከተዘገቡት (7.25 × 10 ሴ.ሜ -3) ከፍ ያለ ሁለት ቅደም ተከተሎች ናቸው።
እንዲሁም በ FS-NGF ላይ ወደ ኳርትዝ ንኡስ ክፍሎች የተላለፉ የUV-የሚታዩ የማስተላለፊያ መለኪያዎችን አደረግን (ምስል 6)። የተገኘው ስፔክትረም በ350-800 nm ክልል ውስጥ 62% የሚጠጋ የማያቋርጥ ስርጭት ያሳያል፣ ይህም NGF ወደ የሚታይ ብርሃን የሚተላለፍ መሆኑን ያሳያል። በእርግጥ, "KAUST" የሚለው ስም በስእል 6 ለ ውስጥ ባለው የናሙና ዲጂታል ፎቶግራፍ ላይ ሊታይ ይችላል. የኤንጂኤፍ ናኖክሪስታሊን መዋቅር ከSLG የተለየ ቢሆንም የንብርብሮች ብዛት በግምት 2.3% የማስተላለፊያ ብክነትን ለተጨማሪ layer65 በመጠቀም ሊገመት ይችላል። በዚህ ግንኙነት መሠረት የግራፍ ንብርብሮች ቁጥር 38% የማስተላለፊያ መጥፋት 21 ነው. ያደገው NGF በዋናነት 300 graphene ንብርብሮችን ያቀፈ ነው, ማለትም 100 nm ውፍረት (ምስል 1, SI5 እና SI7). ስለዚህ, የሚታየው የኦፕቲካል ግልጽነት ከ FLG እና MLG ክልሎች ጋር ይዛመዳል ብለን እንገምታለን, ምክንያቱም በፊልሙ ውስጥ ተሰራጭተዋል (ምስል 1, 3, 5 እና 6c). ከላይ ከተጠቀሱት መዋቅራዊ መረጃዎች በተጨማሪ, ቅልጥፍና እና ግልጽነት የተላለፈው NGF ከፍተኛ ጥራት ያለው ክሪስታላይን ያረጋግጣሉ.
(ሀ) UV-የሚታየው የማስተላለፊያ መለኪያ፣ (ለ) የተለመደው የNGF ዝውውር በኳርትዝ ​​ላይ ተወካይ ናሙና በመጠቀም። (ሐ) የ NGF (ጨለማ ሣጥን) በእኩል መጠን የተከፋፈሉ FLG እና MLG ክልሎች በናሙናው ውስጥ እንደ ግራጫ የዘፈቀደ ቅርጾች ምልክት የተደረገባቸው (ምስል 1 ይመልከቱ) (በግምት 0.1-3% አካባቢ በ100 μm2)። በሥዕላዊ መግለጫው ውስጥ ያሉት የዘፈቀደ ቅርጾች እና መጠኖቻቸው ለምሳሌያዊ ዓላማዎች ብቻ ናቸው እና ከትክክለኛ ቦታዎች ጋር አይዛመዱም።
በሲቪዲ የሚበቅለው አሳላፊ NGF ከዚህ ቀደም ወደ ባዶ የሲሊኮን ንጣፎች ተላልፏል እና በፀሃይ ህዋሶች ውስጥ ጥቅም ላይ ውሏል15,16. የተገኘው የኃይል ለውጥ ውጤታማነት (PCE) 1.5% ነው. እነዚህ NGFዎች እንደ ገባሪ ውህድ ንብርብሮች፣ የትራንስፖርት መንገዶችን እና ግልጽ ኤሌክትሮዶች15፣16 የመሳሰሉ በርካታ ተግባራትን ያከናውናሉ። ይሁን እንጂ የግራፋይት ፊልም አንድ ወጥ አይደለም. ተጨማሪ ማመቻቸት የሉህ መቋቋም እና የግራፍ ኤሌክትሮድ የጨረር ስርጭትን በጥንቃቄ በመቆጣጠር አስፈላጊ ነው, ምክንያቱም እነዚህ ሁለት ባህሪያት የሶላር ሴል 15,16 PCE ዋጋን ለመወሰን ጠቃሚ ሚና ስለሚጫወቱ ነው. በተለምዶ የግራፊን ፊልሞች ለሚታየው ብርሃን 97.7% ግልጽ ናቸው, ነገር ግን የሉህ መቋቋም ከ200-3000 ohms / sq.16. የግራፊን ፊልሞችን የመቋቋም አቅም የንብርብሮች ብዛት በመጨመር (ብዙ የግራፍ ንብርብሮችን ማስተላለፍ) እና በ HNO3 (~ 30 Ohm / sq.) 66 ዶፒንግ መቀነስ ይቻላል ። ነገር ግን, ይህ ሂደት ረጅም ጊዜ የሚወስድ ሲሆን የተለያዩ የዝውውር ንብርብሮች ሁልጊዜ ጥሩ ግንኙነት አይኖራቸውም. የእኛ የፊት ጎን NGF እንደ conductivity 2000 S / ሴሜ, የፊልም ሉህ የመቋቋም 50 ohm / sq. እና 62% ግልጽነት, በፀሃይ ህዋሶች ውስጥ ለሚተላለፉ ቻናሎች ወይም ቆጣሪ ኤሌክትሮዶች አዋጭ አማራጭ ያደርገዋል15,16.
ምንም እንኳን የBS-NGF አወቃቀሩ እና የገጽታ ኬሚስትሪ ከFS-NGF ጋር ተመሳሳይ ቢሆንም፣ ሻካራነቱ የተለየ ነው ("የኤፍኤስ-ኤንጂኤፍ እድገት እና BS-NGF")። ከዚህ በፊት እጅግ በጣም ቀጭን ፊልም ግራፋይት22ን እንደ ጋዝ ዳሳሽ እንጠቀም ነበር። ስለዚህ፣ BS-NGFን ለጋዝ ዳሳሽ ተግባራት የመጠቀምን አዋጭነት ሞከርን (ምስል SI10)። በመጀመሪያ፣ mm2-መጠን ያላቸው የBS-NGF ክፍሎች ወደ ኢንተርዲጂትቲንግ ኤሌክትሮድ ዳሳሽ ቺፕ (ምስል SI10a-c) ተላልፈዋል። የቺፑን የማምረት ዝርዝሮች ቀደም ሲል ሪፖርት ተደርጓል; ንቁ ሚስጥራዊነት ያለው ቦታ 9 ሚሜ 267 ነው። በሴም ምስሎች (ምስል SI10b እና c) ውስጥ ያለው የወርቅ ኤሌክትሮል በኤንጂኤፍ በኩል በግልጽ ይታያል። በድጋሚ, ለሁሉም ናሙናዎች አንድ ወጥ የሆነ ቺፕ ሽፋን እንደተገኘ ማየት ይቻላል. የተለያዩ ጋዞች የጋዝ ዳሳሽ መለኪያዎች ተመዝግበዋል (ምስል SI10d) (ምስል SI11) እና የተገኘው ምላሽ መጠን በምስል ውስጥ ይታያል. SI10 ግ. SO2 (200 ppm)፣ H2 (2%)፣ CH4 (200 ppm)፣ CO2 (2%)፣ H2S (200 ppm) እና NH3 (200 ppm)ን ጨምሮ ከሌሎች ጣልቃ-ገብ ጋዞች ጋር ሊሆን ይችላል። አንደኛው ምክንያት NO2 ነው። የጋዝ22,68 ኤሌክትሮፊክ ተፈጥሮ. በግራፊን ወለል ላይ በሚታጠፍበት ጊዜ በስርአቱ ውስጥ ያለውን የኤሌክትሮኖች መሳብ ይቀንሳል። የ BS-NGF ዳሳሽ የምላሽ ጊዜ ውሂብ ከዚህ ቀደም ከታተሙ ዳሳሾች ጋር ማነፃፀር በሰንጠረዥ SI2 ቀርቧል። የተጋለጡ ናሙናዎችን በ UV ፕላዝማ ፣ O3 ፕላዝማ ወይም የሙቀት (50-150 ° ሴ) ሕክምናን በመጠቀም የኤንጂኤፍ ዳሳሾችን እንደገና ለማንቃት ያለው ዘዴ ቀጣይ ነው ፣ በሐሳብ ደረጃ የተከተቱ ስርዓቶች69 መተግበር።
በሲቪዲ ሂደት ውስጥ የግራፊን እድገት በ catalyst substrate41 በሁለቱም በኩል ይከሰታል። ነገር ግን፣ BS-graphene አብዛኛውን ጊዜ በማስተላለፍ ሂደት ውስጥ ይወጣል41. በዚህ ጥናት ውስጥ፣ ከፍተኛ ጥራት ያለው የኤንጂኤፍ እድገት እና ከፖሊሜር-ነጻ የኤንጂኤፍ ማስተላለፍ በሁለቱም የአካላንቲስት ድጋፍ በኩል ሊገኝ እንደሚችል እናሳያለን። BS-NGF ከ FS-NGF (~ 100 nm) ቀጭን (~ 80 nm) ነው, እና ይህ ልዩነት BS-Ni ለቅድመ-ጉድጓድ የጋዝ ፍሰት በቀጥታ ያልተጋለጠ መሆኑ ተብራርቷል. እንዲሁም የኒኤአር ንኡስ ንኡስ አካል ሸካራነት የኤንጂኤፍ ሸካራነት ላይ ተጽዕኖ እንደሚያሳድር ደርሰንበታል። እነዚህ ውጤቶች እንደሚያመለክቱት ያደገው እቅድ FS-NGF ለግራፊን (በኤክስፎሊሽን method70) ወይም በፀሃይ ህዋሶች ውስጥ እንደ ማስተላለፊያ ሰርጥ እንደ ቅድመ-ቁሳቁስ መጠቀም ይቻላል15,16. በአንጻሩ BS-NGF ለጋዝ መፈለጊያ (ምስል SI9) እና ምናልባትም ለኃይል ማከማቻ ስርዓቶች71,72 ጥቅም ላይ የሚውለው የወለል ንጣፉ ጠቃሚ ይሆናል።
ከላይ ያለውን ግምት ውስጥ በማስገባት አሁን ያለውን ስራ ቀደም ሲል በሲቪዲ ከተመረቱ ግራፋይት ፊልሞች እና ኒኬል ፎይል በመጠቀም ጋር ማዋሃድ ጠቃሚ ነው. በሰንጠረዥ 2 ላይ እንደሚታየው የተጠቀምንባቸው ከፍተኛ ግፊቶች በአንጻራዊ ሁኔታ ዝቅተኛ የሙቀት መጠን (በ 850-1300 ዲግሪ ሴንቲግሬድ ውስጥ) እንኳን የግብረመልስ ጊዜን (የእድገት ደረጃ) ያሳጥራሉ. እኛም ከወትሮው የላቀ እድገት አስመዝግበናል ይህም የመስፋፋት አቅምን ያሳያል። ሊታሰብባቸው የሚገቡ ሌሎች ምክንያቶችም አሉ, አንዳንዶቹን በሠንጠረዥ ውስጥ አካትተናል.
ባለ ሁለት ጎን ከፍተኛ ጥራት ያለው NGF በኒኬል ፎይል በካታሊቲክ ሲቪዲ ተበቅሏል። ባህላዊ ፖሊመር substrates (እንደ ሲቪዲ graphene ውስጥ ጥቅም ላይ ያሉ) በማስወገድ NGF ንጹህ እና እንከን የለሽ እርጥብ ማስተላለፍ (በኒኬል ፎይል ጀርባ እና የፊት ጎኖች ላይ) ወደ የተለያዩ ሂደት-ወሳኝ substrates. በተለይም፣ NGF FLG እና MLG ክልሎችን (በተለምዶ ከ0.1% እስከ 3% በ100 µm2) መዋቅራዊ በሆነ መልኩ ወደ ወፍራም ፊልም የተዋሃዱ ያካትታል። Planar TEM እንደሚያሳየው እነዚህ ክልሎች ከሁለት እስከ ሶስት ግራፋይት/ግራፊን ቅንጣቶች (ክሪስታል ወይም ንብርብሮች በቅደም ተከተል) ቁልል፣ አንዳንዶቹ የማዞሪያው አለመመጣጠን ከ10-20° ነው። የ FLG እና MLG ክልሎች ለ FS-NGF ለሚታየው ብርሃን ግልጽነት ተጠያቂ ናቸው። የኋለኛውን ሉሆች በተመለከተ ፣ ከፊት ለፊት ባሉት ሉሆች ትይዩ ሊደረጉ እና እንደሚታየው ፣ ተግባራዊ ዓላማ ሊኖራቸው ይችላል (ለምሳሌ ፣ ለጋዝ ፍለጋ)። እነዚህ ጥናቶች በኢንዱስትሪ ደረጃ ሲቪዲ ሂደቶች ውስጥ ብክነትን እና ወጪዎችን ለመቀነስ በጣም ጠቃሚ ናቸው።
በአጠቃላይ የሲቪዲ NGF አማካኝ ውፍረት (ዝቅተኛ እና ባለብዙ-ንብርብር) ግራፊን እና የኢንዱስትሪ (ማይክሮሜትር) ግራፋይት ሉሆች መካከል ነው። ያላቸውን ሳቢ ንብረቶች ክልል, እኛ ያላቸውን ምርት እና ትራንስፖርት ለማግኘት አዳብረዋል ቀላል ዘዴ ጋር ተዳምሮ, እነዚህ ፊልሞች በአሁኑ ጊዜ ጥቅም ላይ ያለውን ኃይል-ተኮር የኢንዱስትሪ ምርት ሂደቶች ወጪ ያለ, ግራፋይት ያለውን ተግባራዊ ምላሽ የሚጠይቁ መተግበሪያዎች በተለይ ተስማሚ ያደርገዋል.
ባለ 25-μm ውፍረት ያለው የኒኬል ፎይል (99.5% ንፅህና፣ ጉድፌሎው) በንግድ CVD ሬአክተር (Aixtron 4-inch BMPro) ውስጥ ተጭኗል። ስርዓቱ በአርጎን ተጠርጓል እና ወደ 10-3 ሜጋ ባይት ግፊት ተወስዷል. ከዚያም የኒኬል ፎይል ተቀምጧል. በአር / ኤች 2 (የኒ ፎይልን ለ 5 ደቂቃዎች በቅድሚያ ካጸዳ በኋላ, ፎይል በ 900 ዲግሪ ሴንቲ ግሬድ ውስጥ በ 500 ሜጋ ባይት ግፊት ተጋልጧል. NGF በ CH4 / H2 (100 cm3 እያንዳንዳቸው) ለ 5 ደቂቃዎች. ናሙናው ከ 700 ዲግሪ ሴንቲግሬድ በታች ባለው የሙቀት መጠን በ Ar ፍሰት (4000 ሴ.ሜ.3) በ 40 ዲግሪ ሴንቲግሬድ / ደቂቃ የ NGF እድገት ሂደት ማመቻቸት ላይ ዝርዝሮች ተገልጸዋል30.
የናሙናው ወለል ሞርፎሎጂ በዜይስ ሜርሊን ማይክሮስኮፕ (1 ኪሎ ቮልት፣ 50 ፒኤ) በመጠቀም በሴም ታይቷል። የናሙና ወለል ሸካራነት እና የኤንጂኤፍ ውፍረት የሚለካው AFM (Dimension Icon SPM፣ Bruker) በመጠቀም ነው። የTEM እና SAED መለኪያዎች የተከናወኑት FEI Titan 80–300 Cubed ማይክሮስኮፕ ከፍተኛ የብሩህነት የመስክ ልቀት ሽጉጥ (300 ኪሎ ቮልት)፣ FEI Wien አይነት ሞኖክሮማተር እና የዋና ስራ አስፈፃሚ ሌንስ spherical aberration corrector በመጠቀም ነው። የቦታ ጥራት 0.09 nm. የ NGF ናሙናዎች ለጠፍጣፋ TEM imaging እና ለ SAED መዋቅር ትንተና ወደ ካርቦን ላሲ በተሸፈነ የመዳብ ፍርግርግ ተላልፈዋል። ስለዚህ, አብዛኛዎቹ የናሙና ፍሰቶች በደጋፊው ሽፋን ቀዳዳዎች ውስጥ የተንጠለጠሉ ናቸው. የተላለፉ የ NGF ናሙናዎች በ XRD ተንትነዋል። የኤክስ ሬይ ዲፍራክሽን ንድፎችን በዱቄት ዲፍራክቶሜትር (ብሩከር, ዲ 2 ፋዝ ቀያሪ ከ Cu Kα ምንጭ, 1.5418 Å እና LYNXEYE ማወቂያ) በመጠቀም የ Cu ጨረር ምንጭ በ 3 ሚሜ የጨረር ስፖት ዲያሜትር በመጠቀም ተገኝቷል.
በርካታ የራማን ነጥብ መለኪያዎች የተቀናጁ ኮንፎካል ማይክሮስኮፕ (Alpha 300 RA, WTeC) በመጠቀም ተመዝግበዋል. ዝቅተኛ የማነቃቃት ሃይል ያለው 532 nm ሌዘር (25%) በሙቀት ምክንያት የሚፈጠሩ ውጤቶችን ለማስወገድ ጥቅም ላይ ውሏል። X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) በ Kratos Axis Ultra spectrometer በናሙና ቦታ ላይ በ300 × 700 μm2 ሞኖክሮማቲክ አል ኬ ጨረራ (hν = 1486.6 eV) በ 150 ዋ ሃይል በመጠቀም የምስል ጥራት ታይቷል። የ 160 eV እና 20 eV የማስተላለፊያ ሃይሎች በቅደም ተከተል. በሲኦ2 ላይ የተዘዋወሩ የ NGF ናሙናዎች በ PLS6MW (1.06 μm) ytterbium fiber laser በ 30 W. የመዳብ ሽቦ እውቂያዎች (50 μm ውፍረት) ወደ ቁርጥራጮች (3 × 10 mm2 እያንዳንዳቸው) ተቆርጠዋል። የኤሌክትሪክ ማጓጓዣ እና የሆል ተፅእኖ ሙከራዎች በእነዚህ ናሙናዎች ላይ በ 300 K እና በ ± 9 Tesla መግነጢሳዊ መስክ ልዩነት በአካላዊ ባህሪያት መለኪያ ስርዓት (PPMS EverCool-II, Quantum Design, USA). የሚተላለፈው UV-vis spectra የተቀረፀው Lambda 950 UV-vis spectrophotometer በ350-800 nm NGF ክልል ውስጥ ወደ ኳርትዝ ንኡስ ክፍሎች እና የኳርትዝ ማጣቀሻ ናሙናዎች ነው።
የኬሚካላዊ መከላከያ ዳሳሽ (የተጠላለፈ ኤሌክትሮድ ቺፕ) ወደ ብጁ የታተመ የወረዳ ሰሌዳ 73 በሽቦ ነበር እና ተቃውሞው በጊዜያዊነት እንዲወጣ ተደርጓል። መሣሪያው የሚገኝበት የታተመ የወረዳ ሰሌዳ ከእውቂያ ተርሚናሎች ጋር የተገናኘ እና በጋዝ ዳሳሽ ክፍል ውስጥ ይቀመጣል 74. የመቋቋም መለኪያዎች በ 1 ቮልት በቮልቴጅ ተወስደዋል ከጽዳት ወደ ጋዝ መጋለጥ እና ከዚያም እንደገና ማጽዳት. በክፍሉ ውስጥ የሚገኙትን ሌሎች ተንታኞች እርጥበትን ጨምሮ መወገድን ለማረጋገጥ ክፍሉ መጀመሪያ በናይትሮጅን በ 200 ሴ.ሜ 3 ለ 1 ሰዓት በማጽዳት ነበር ። ከዚያም የነጠላ ተንታኞች N2 ሲሊንደርን በመዝጋት በ 200 ሴ.ሜ.3 ተመሳሳይ ፍሰት መጠን ወደ ክፍሉ ውስጥ ቀስ ብለው ተለቀቁ።
የተሻሻለው የዚህ ጽሑፍ እትም ታትሟል እና በአንቀጹ አናት ላይ ባለው ማገናኛ ማግኘት ይቻላል።
ኢንጋኪ፣ ኤም. እና ካንግ፣ ኤፍ. የካርቦን ቁሶች ሳይንስ እና ምህንድስና፡ መሰረታዊ ነገሮች። ሁለተኛ እትም ተስተካክሏል. 2014. 542.
ፒርሰን፣ ኤች ኦ የካርቦን፣ ግራፋይት፣ አልማዝ እና ፉለሬንስ መመሪያ መጽሃፍ፡ ባሕሪያት፣ ማቀነባበሪያ እና አፕሊኬሽኖች። የመጀመሪያው እትም ተስተካክሏል. 1994 ፣ ኒው ጀርሲ።
Tsai, W. et al. ትልቅ ቦታ ባለብዙ ሽፋን ግራፊን/ግራፋይት ፊልሞች እንደ ግልፅ ቀጭን ማስተላለፊያ ኤሌክትሮዶች። ማመልከቻ. ፊዚክስ. ራይት 95(12)፣ 123115 (2009)።
ባላንዲን AA የ graphene እና nanostructured የካርበን ቁሶች የሙቀት ባህሪያት. ናት. ማቴ. 10(8)፣ 569–581 (2011)
Cheng KY፣ Brown PW እና Cahill DG በኒ (111) ዝቅተኛ የሙቀት መጠን ባለው የኬሚካል ትነት ክምችት የሚበቅሉ የግራፋይት ፊልሞች የሙቀት አማቂነት። ተውሳክ. ማቴ. በይነገጽ 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. የግራፊን ፊልሞች በኬሚካላዊ የእንፋሎት ማጠራቀሚያዎች ቀጣይነት ያለው እድገት. ማመልከቻ. ፊዚክስ. ራይት 98(13)፣ 133106 (2011)